Zeta电位分析仪测试过程之制备样品的粒径

上期我们讨论了在zeta电位分析仪实验的过程中需要准备的前期工作，这期我们就继续来讨论在zeta电位分析仪实验的过程中样品粒径的具体情况。

Zeta电位分析仪的制备样品 — 粒径

样品粒径的浓度详情说明

样品浓度：每个类型的Zeta电位分析仪的样品材料，有最佳的Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围。一般Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围会出现以下两种情况。

1.如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外，对该仪器来说一般不会发生。

2.如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。

Zeta电位分析仪的制备样品的小粒子需要考虑的事项有需要注意的四点

最小浓度： 对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度，这种浓度应生成最低光强为10，000cp/s（10 kcps），这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导，水的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过100kcps。

最大浓度 ：对小粒径的样品，最大浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）

样品的性质本身会决定此最大值。例如，样品可能有以下性质：

胶凝作用：凝胶不适合采用Zetasizer进行测量（这对所有基于动态光散射原理仪器都是事实）

zeta电位分析仪的粒子相互作用如果粒子之间存在相互作用，那么粒子的扩散常数通常会改变，导致不正确的结果。应选择某一浓度避免粒子相互作用。

zeta电位分析仪的大颗粒需要考虑的事项

最小浓度：即使对大颗粒，知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障，虽然我们还必须考虑“Number fluctuation”（数量 — 波动: 粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动）的附加效应。

例如，如果在低浓度（比如说0.001 g/l （10-4%））下测量一个大颗粒（比如说500nm）样品，生成的散射光大于进行测量的所需量。但是，散射体积中粒子数太小（小于10），在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。这些波动与所用计算方法中假设的类型不符，通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。必须避免此类波动，这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。<0} 光路中至少应存在500个粒子，但推荐最小量为1000个粒子

最大浓度：较大颗粒的样品浓度上限，由其引起多重散射的趋势决定。对多重散射不是十分敏感，但随着浓度增加，多重散射效应越来越占优势，在达到某一浓度时，生成过多的多重散射，会影响测量结果。当然，如此高的浓度不应用于精确测量，上表中给出了不同zeta电位分析仪的粒径粒子最大浓度的粗略估算。通用规则是，在多重散射和粒子相互作用影响结果之前，以可能的最高浓度进行测量 。可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是相同的，因此zeta电位分析仪的样品浓度增加，从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。

过滤用于稀释样品（分散剂和溶剂）的所有液体，应于使用前过滤，避免污染样品。zeta电位分析仪实验过程过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。如果样品是10nm，那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。水相分散剂可被0.2µm孔径膜过滤，而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时，且它们不是所关心的成分，或可能引起结果改变，才过滤样品。

运用超声波可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物 — 但是，必须谨慎应用，以便避免损坏样品中的原有粒子。使用超声的强度和施加时间方面，依赖于样品。矿物质如二氧化钛，是通过超声探头进行分散的一个理想的例子，但是某些矿物质，如炭黑，的粒径，可能依赖于所应用的功率和超声处理时间。

以上就是梓梦科技的编辑们讨论在zeta电位分析仪实验的过程中用到的制备样品粒径的各种具体情况说明，欢迎有兴趣的朋友来电交流讨论，下期我们会继续讨论zeta电位分析仪实验过程中需要注意的事项，那我们下期间。