Modulated 3D LS调制三维激光光散射仪
Modulated 3D LS激光光散射仪是一款采用了调制三维互相关技术(EP2365313)的三维激光光散射仪。它通过调制三维技术抑制多重散射的影响,使得用户可以在不稀释的前提下对高浓度以及浑浊体系的样品直接测试,不仅仅可以得到传统光散射所能得到的分子量、尺寸、形状因子等信息,还可以得到结构因子。这不仅仅降低了对制样的要求,还可以“原生态”检测样品,尤其是针对那些有浓度依赖性的样品!
三维激光光散射仪的产品特色:
(1)凝胶
(2)悬浮液
(3)聚合物
(4)乳液
(5)悬浮液
三维激光光散射仪的适用体系:
(1)凝胶化
(2)质地分析
(3)老化
(4)聚集
(5)稳定性
三维激光光散射仪的经典应用:
(1)流变仪+粒度仪
(2)触变性样品
(3)高粘度样品
(4)百万级的频率上限
(5)高温选项(180℃)
三维互相关技术的“问题:
三维互相关技术采用两组同时进行的光散射实验对同一散射矢量同一样本体积进行测试,由于平行试验的两个检测器之间的信号会存在串扰,所以三维光散射技术相对于传统的自相关或准互相关光散射技术,再其展现“较高浓度测试上限”优势的同时,背后也存在着“先天不足”,其信噪比差,体现在光强相关函数的截距理论值却只有0.2,所以在面临一些弱散射体系时就会陷入困境。
三维激光光散射仪使用静态光散射(SLS)和动态光散射(DLS)方法进行精准表征的前提是测量和分析的对象为单散射信号。因此,对于浑浊样品,需要对多重散射信号抑制才能获取有意义的结果。对此,三维互相关技术是一个有效方案,它采用在相同的散射矢量上对相同的样本体积所同时进行的两个光散射实验,以便只提取两者共同的单散射信息。在此,我们对这种方法进行了重大改进,即通过调制入射激光束和在超过系统动力学时间尺度的频率下对检测器输出进行门控,从而在时间上分离两个散射实验。这种鲁棒调制方案抑制了两个波束检测器之间的串扰,并使互相关截获提高了四倍。我们测量了浑浊胶体悬浮液的动态和角度依赖性散射光强,并提升了调制三维互相关DLS和SLS技术的信号质量。
调制三维互相关技术(EP2365313
暂时性隔离每一光束-检测器对,避免检测器间的串扰和信号损失。入射光由控制器选择性输入,检测器输出在频率(标准的调制频率 500 kHz ⇔ 2μs 的时间分辨率)超过系统动力学的时间尺度上被电子门控。门控输出信号在等于或大于调制周期的时间标度里被互相关,从而得到精准的互相关函数。
三种技术之对比
下图使用100nm的聚苯乙烯微球水悬浮液,分别利用自相关、三维互相关、调制三维互相关技术表征,得到的相关函数对比:
自相关函数截距β≈1,表明散射体积高度相关性和单模光纤激光光斑在远场的准直性,激光光束微小偏差和散射体积的不完全重叠导致相关函数β略小于1。调制三维技术β是三维技术的4倍。
选项.三维激光光散射仪
(1)激光
LSI与Cobolt在欧洲一个研究项目中合作,Cobolt为LSI开发了专门的激光技术,以优化光散射性能。因此LS Spectrometer可以配备Cobolt出品的高性能激光器,并可以根据需求选择不同波长和不同功率
(2)去偏振动态光散射(DDLS)
这是一项很容易保证各向异性粒子的技术,正越来越受到科学家们的关注:添加一组两个偏振器,通过一个简单的DLS测量,来描述被测样品的旋转动力学和各向异性粒子的纵横比。
(3)样品转角器
许多凝胶状样品表现出非遍历行为,这在光散射上会导致测量误差。LSI开发了一款样品转角器,它可以以适当的速度旋转非遍历性样品,以获得正确结果。此外,样品转角器也可将样品从旋转装置上移开。这样就可以使用方形样品池,其中样品中散射光程可以减少到200μm以下,大大减少了多重散射,从而提升浓度测试上限。
(4)温控
我们标配的是来自德国优莱博的恒温循环水浴,这可以保证您精准控制样品的温度。它的加热和冷却时间短,便于操作。当使用JULABO CF-31水浴时,利用LSI的LSI软件模块,可以预先编程实现不同温度系列下的测量。
瑞士光散射仪器公司的Modulated 3D LS光散射系统采用模块式的设计,可以允许轻松的更换单个部件,使其成为适合您特定要求的仪器,却不会牺牲精度和质量,该仪器既可以用于传统澄清透明的稀溶液体系,也可以用于高浓度和浑浊的体系。该产品可以用来表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、扩散系数、分子量、第二维列系数、瑞利比、形状因子、结构因子、带电系统中的粒子间距离以及过程监控(例如凝胶化、聚集、老化……)等。
参数 · 三维激光光散射仪
瑞士光散射仪器公司的Modulated 3D LS光散射系统采用模块式的设计,可以允许轻松的更换单个部件,使其成为适合您特定要求的仪器,却不会牺牲精度和质量,该仪器既可以用于传统澄清透明的稀溶液体系,也可以用于高浓度和浑浊的体系。该产品可以用来表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、扩散系数、分子量、第二维列系数、瑞利比、形状因子、结构因子、带电系统中的粒子间距离以及过程监控(例如凝胶化、聚集、老化……)等。
原理 | 传统静态光散射 / 动态光散射 / 调制三维光散射技术 | 散射角 | 5 ~ 155°,分辨率0.01° |
浓度范围 | 40 % w/v(样品相关) | Rh测量范围 | 0.15 nm ~ 5 μm(上下限样品相关) |
分子量范围 | 360 ~ 3˙600˙000 Dalton(上下限样品相关) | Rg范围 | 5nm ~ 5μm(上下限样品相关) |
激光波长 | 457nm ~ 685nm范围间多款可选 | 激光功率 | 20mW ~ 500mW范围间多款可选 |
激光控制 | 系统自动优化 | 检测 | 集成准直光学的单模光纤探测系统 |
相关器 | 320通道,弛豫时间12.5 ns ~ 15 h,自相关及互相关 | 检测器 | 双APD检测器,量子效率>65%,暗计数率<250 |
温控范围 | ~ 90℃(升级高温选项: ~ 140℃) | 实验室要求 | 相对湿度:<60%,室温:17至26°C |
软件 | 包括Cumulant、CONTIN、CORENN、 Zimm Plot算法 | 样品瓶 | 外径5mm、10mm样品瓶(样品量下限) |